BiFeO?（BFO）薄膜制備——臭氧輔助 MBE 操作規(guī)程（SOP）

一、目的

利用 高純臭氧/氧混合氣體 在反應(yīng)性分子束外延（Reactive MBE）系統(tǒng)中，生長高質(zhì)量、化學(xué)計量精確的 BiFeO? 薄膜。

二、設(shè)備與材料

三、臭氧氣氛制備與控制

1. 氣源混合：

    ?臭氧由高純氧通過臭氧發(fā)生器產(chǎn)生；

    ?設(shè)定臭氧輸出濃度；

    ?將混合氣導(dǎo)入 MBE 反應(yīng)腔的入氣管線（帶質(zhì)控閥和壓力調(diào)節(jié)器）。

2. 氣體純度與流量：

    ?保持系統(tǒng)總壓在 (5 ± 1) × 10?? Torr；

    ?臭氧混合氣流量典型為 1–5 sccm；

    ?使用熱導(dǎo)檢測或光學(xué)吸收儀監(jiān)測 O? 實際濃度。

3. 安全注意：

    ?臭氧具有強氧化性與毒性，所有管路須為 PTFE 或不銹鋼；

    ?排氣前必須經(jīng)過 活性炭吸附塔；

    ?腔體泄漏檢測必須使用氦檢漏儀，不得用肥皂水。

四、生長流程

Step 1. 基底預(yù)處理

1. 清洗基底（乙醇、異丙醇各 5 min 超聲）；

2. 吹干后在 600 °C、O? 500 mTorr 中退火 30 min 去除表面污染；

3. 將基底裝載進 MBE 腔體。

Step 2. 系統(tǒng)準(zhǔn)備

1. 抽真空至基壓 ≤ 1×10?? Torr；

2. 打開臭氧混合氣，穩(wěn)定背景壓 5×10?? Torr；

3. 升溫至 675 °C（BFO）或 695 °C（SIO）；

4. 打開 RHEED，確認表面衍射條紋穩(wěn)定。

Step 3. 元素蒸發(fā)

 ?調(diào)整通量比 Bi:Fe ≈ 7.5:1；

 ?控制速率 ~0.02 nm/s；

 ?總厚度約 100 nm；

 ?實時監(jiān)控 RHEED 條紋振蕩判斷層生長。

Step 4. 冷卻

1. 生長結(jié)束后，關(guān)閉蒸發(fā)源；

2. 維持臭氧/氧混合氣通入；

3. 以 5 °C/min 速率冷卻至 < 200 °C；

4. 關(guān)閉臭氧供氣，切換至純 O? 維持 10 min；

5. 完全冷卻后關(guān)斷氣體并抽空。

五、后處理與電極沉積

六、安全與維護要點

 ?臭氧濃度監(jiān)控報警值設(shè)為 0.05 ppm；

 ?腔體維護或開蓋前，確保徹底真空抽空 ≥ 30 min；

 ?若聞到“金屬味”或臭氧氣味，應(yīng)立即啟動排風(fēng)并撤離；

 ?禁止在臭氧氣流下使用含油、橡膠或易氧化材料。

七、擴展：若用于研究目的的變量控制

可調(diào)參數(shù)：

八、實驗成果檢驗

 ?XRD (θ–2θ 掃描)：檢查外延質(zhì)量；

 ?PFM：檢測鐵電疇結(jié)構(gòu)；

 ?NV magnetometry：探測反鐵磁自旋結(jié)構(gòu)；

 ?ISHE 測試：驗證磁振子（magnon）傳輸各向異性。